Лабораторные испытания и исследования состава и свойств медицинских препаратов представляют собой обязательную часть контроля качества фармацевтической продукции. Данные процедуры регулируются действующим законодательством Российской Федерации и международными стандартами. Коммерческие лабораторные исследования позволяют получить достоверную информацию о безопасности, эффективности и соответствии лекарственных средств установленным требованиям.
Задачи лабораторных исследований медицинских препаратов
Основными задачами лабораторных испытаний являются:
Определение химического состава и процентного содержания действующих веществ и вспомогательных компонентов (ГОСТ 58399-2019 «Препараты лекарственные. Методы анализа»).
Выявление примесей, побочных продуктов синтеза и следов контаминации.
Определение физических и физико-химических свойств (растворимость, удельная масса, pH-среда) согласно ГОСТ Р 56957-2016.
Определение стабильности и срока годности препарата (ГОСТ Р 57865-2017).
Контроль соответствия требованиям Фармакопеи Российской Федерации и Европейской Фармакопеи.
Виды лабораторных исследований и химического анализа медицинских препаратов
Качественный химический анализ — позволяет определить присутствие действующих веществ и идентифицировать их по химическим реакциям и спектрам.
Количественный химический анализ — методики титриметрии, спектрофотометрии и хроматографии (ГОСТ Р 57730-2017 «Лекарственные препараты. Определение содержания веществ»).
Хроматографические методы — газовая и жидкостная хроматография для выявления микропримесей (ГОСТ Р ИСО 22854-2019).
Спектральные методы анализа — УФ-, ИК- и масс-спектрометрия.
Микробиологические исследования — проверка на стерильность, бактериальную чистоту (ГОСТ Р 53497-2009).
Токсикологические исследования — определение безопасности препарата (ГОСТ Р 56965-2016).
Порядок проведения лабораторных испытаний и химического анализа
Составление технического задания на лабораторные исследования.
Предоставление проб и документации в коммерческую испытательную лабораторию.
Первичный отбор проб, подготовка образцов в соответствии с ГОСТ 31861-2012.
Проведение испытаний по утвержденным методикам.
Составление протокола испытаний.
Подготовка заключения, содержащего результаты анализа и рекомендации.
Правовые аспекты и ответственность
Согласно статье 4 Федерального закона «О техническом регулировании» от 27.12.2002 № 184-ФЗ, лабораторные испытания медицинских препаратов проводятся аккредитованными лабораториями в соответствии с установленными требованиями. Нарушение порядка испытаний или предоставление недостоверных результатов влечет административную и уголовную ответственность (статья 238 УК РФ).
Значение коммерческих лабораторных исследований
Коммерческое проведение лабораторных испытаний и химического анализа медицинских препаратов позволяет:
Подтвердить качество и безопасность продукции перед выводом на рынок.
Защитить интересы производителя и потребителя в случае споров.
Подготовить документацию для регистрации лекарственного средства.
Лабораторные испытания и химический анализ медицинских препаратов являются неотъемлемой частью производственного и контрольного процесса. Коммерческие лаборатории обеспечивают независимость, объективность и высокую точность анализа, основываясь на актуальных стандартах и нормативных актах.
Список использованной литературы:
ГОСТ 58399-2019. Препараты лекарственные. Методы анализа. — М.: Стандартинформ, 2020.
ГОСТ Р 56957-2016. Фармацевтическая продукция. Контроль качества. — М.: Стандартинформ, 2017.
ГОСТ Р 57865-2017. Лекарственные препараты. Определение срока годности. — М.: Стандартинформ, 2018.
ГОСТ Р 57730-2017. Лекарственные препараты. Определение содержания веществ. — М.: Стандартинформ, 2018.
ГОСТ Р 53497-2009. Микробиологические исследования стерильности. — М.: Стандартинформ, 2010.
ГОСТ 31861-2012. Отбор проб лекарственных средств. — М.: Стандартинформ, 2013.
Федеральный закон «О техническом регулировании» от 27.12.2002 № 184-ФЗ.
Химическая экспертиза пары сравниваемых препаратов: этапы и порядок проведения работ
Проведение химической экспертизы пары сравниваемых препаратов осуществляется в аккредитованной лаборатории в соответствии с Федеральным законом № 61-ФЗ «Об обращении лекарственных средств» [1], требованиями Государственной фармакопеи РФ XIV издания [2], а также методиками, утвержденными ГОСТ Р 57249-2016 [3] и ГОСТ 29169-91 [4].
В рамках экспертизы предусмотрены следующие работы:
Микробиологическое камеральное исследование
Микробиологический анализ проводится с целью выявления микробной обсемененности, оценки стерильности и подтверждения соответствия микробиологических показателей требованиям фармакопеи (ГФ РФ XIV) [2]. Применяются методы посевов на питательные среды, идентификация колоний и количественная оценка загрязняющих микроорганизмов.
Описание препарата по методике, указанной в документации Заказчика
Проводится внешняя экспертиза препарата: описание физико-химических характеристик (форма, цвет, консистенция), органолептическая оценка в соответствии с методиками, закрепленными в регистрационном досье и инструкции по применению.
Однородность дозирования, подлинность по методу А, количественное определение
Однородность дозирования определяется через выборку доз с последующим количественным определением активного вещества методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), в соответствии с требованиями ГФ РФ XIV [2]. Метод А (спектроскопический анализ) применяется для подтверждения подлинности. Количественное определение проводится согласно методам ГОСТ Р 57249-2016 [3].
Подлинность
Оценка подлинности лекарственного препарата выполняется посредством спектрофотометрического анализа, масс-спектрометрии и ВЭЖХ с сопоставлением полученных спектров с эталонными образцами. Данные методики утверждены в ГОСТ 29169-91 [4] и Государственной фармакопее.
Определение содержания воды по методу К. Фишера (кулонометрический метод)
Количественное определение содержания влаги проводится кулонометрическим методом Карла Фишера, что является обязательной процедурой контроля качества лекарственных препаратов и описано в ГФ РФ XIV [2].
Проверка упаковки и маркировки (на первичной и потребительской упаковке)
Проверка упаковки и маркировки осуществляется в соответствии с требованиями Приказа Минздрава России от 26.10.2015 № 747н [5] и ГОСТ 31460-2012 [6]. Проводится оценка соответствия надписей, шрифтов, цвета маркировки, наличия регистрационных номеров, сроков годности и знаков обращения на рынке.
Оформление результатов химической экспертизы
По результатам проведенных работ составляется экспертное заключение, включающее:
Описание каждого этапа экспертизы;
Таблицы с результатами количественного и качественного анализа;
Сравнительный анализ состава и свойств препаратов;
Юридически значимые выводы о степени идентичности, соответствии требованиям качества и безопасности.
Экспертное заключение имеет юридическую силу и может быть использовано в судах, органах контроля и в коммерческих переговорах при возникновении споров между производителями и поставщиками.
Применение разрушающих методов контроля
В соответствии с положениями статьи 10 Федерального закона от 31 мая 2001 года № 73-ФЗ «О государственной судебно-экспертной деятельности в Российской Федерации» [1], а также в рамках исполнения договора оказания экспертных услуг, Заказчик предоставляет Исполнителю свое письменное разрешение на применение разрушающих методов контроля, если такие методы необходимы для достоверного разрешения поставленных вопросов и получения объективных результатов экспертизы.
Разрушающие методы контроля могут включать:
Химический анализ, предусматривающий расход или изменение физического состояния образца;
Высокотемпературные испытания, разложение или термическое воздействие;
Хроматографические и спектроскопические исследования с использованием экстракции или растворения;
Определение влаги по методу Карла Фишера с полной утратой части материала.
Особые условия:
Эксперт обязуется использовать разрушающие методы только в том случае, если невозможно проведение исследований иным способом.
Обязательным является предварительное уведомление Заказчика и получение от него письменного согласия на такие действия.
По окончании работ эксперт документально фиксирует факт применения разрушающих методов и отражает его в экспертном заключении с подробным обоснованием.
Примечание:
Применение разрушающих методов контроля является юридически обоснованной частью экспертной деятельности, направленной на достижение максимальной объективности, при этом сохранность образцов, не задействованных в анализе, обеспечивается в полном объеме.
Требования к передаче и упаковке образцов
Каждый образец, предоставляемый Заказчиком для проведения химической экспертизы пары сравниваемых препаратов, должен соответствовать установленным требованиям в части упаковки, маркировки и опломбирования в соответствии с положениями статьи 9 Федерального закона от 31 мая 2001 года № 73-ФЗ «О государственной судебно-экспертной деятельности в Российской Федерации» [1], а также требованиями ГОСТ 31168-2003 [2] и ГОСТ 17768-90 [3].
Образец должен быть:
Надежно упакован в индивидуальную герметично укупоренную тару, которая:
является первоначально чистой и сухой;
изготовлена из материалов, химически инертных по отношению к содержимому;
способна обеспечить соблюдение всех установленных условий хранения и транспортировки.
При необходимости допускается использование дополнительной транспортной упаковки, амортизирующих материалов и иных защитных средств для предотвращения утраты или повреждения образца в процессе перевозки.
Достоверно маркирован, при этом на маркировочной этикетке указываются следующие сведения:
индивидуальный номер и наименование образца;
точное количество образца (в единицах массы, объема или количества единиц упаковки);
дата, время и место отбора образца;
идентификационные данные исходного материала, от которого произведен отбор;
фамилии, инициалы и подписи лиц, ответственных за отбор, упаковку и маркировку образца;
печать организации (Заказчика), подтверждающая достоверность сведений.
Опломбирован путем наложения индивидуальной пломбы, исключающей возможность вскрытия без ее нарушения, с обязательной фиксацией номера пломбы в сопроводительной документации.
Нарушение вышеуказанных требований является основанием для отказа в приеме образцов и начале экспертных работ.
АНО «СЗЭПЦ» осуществляет широкий спектр лабораторно-химических анализов медицинских, ветеринарных и фармацевтических препаратов на собственной современной аналитической базе. Все работы проводятся в специально аккредитованной лаборатории, оснащенной высокоточным оборудованием (ВЭЖХ, ГХ, масс-спектрометрия, ИК-спектроскопия), с обязательным соблюдением требований Федерального закона № 61-ФЗ «Об обращении лекарственных средств» и Государственной фармакопеи Российской Федерации.
В составе экспертного коллектива АНО «СЗЭПЦ» работают высококвалифицированные эксперты-химики, обладающие учеными степенями докторов химических наук и имеющие многолетний опыт судебно-экспертной и научной деятельности. Участие специалистов такого уровня позволяет проводить не только рутинные лабораторные исследования, но и выполнять сложные, индивидуальные задачи по сравнительной химической экспертизе препаратов, в том числе в рамках арбитражных и судебных дел.
По итогам исследований выдается официальное экспертное заключение, имеющее юридическую силу, которое может быть представлено в суде, в государственных органах и при разрешении коммерческих споров.
